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碳納米管分散劑介紹和TNWDIS使用建議

作者：中國(guó)科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)有限公司來源：http://www.sikpqwc.cn 日期：2012-07-09 10:20:30

實(shí)驗(yàn)室碳納米管分散建議

一、碳納米管分散技術(shù)三要素

二、超聲波分散實(shí)例

三、使用比例建議

一、碳納米管分散技術(shù)三要素（分散介質(zhì)、分散劑和分散設(shè)備）

1、分散介質(zhì)

根據(jù)粘度不同，分散介質(zhì)分為高粘度、中粘度和低粘度三種。在低粘度介質(zhì)中，如水、醇和其他有機(jī)溶劑；中粘度介質(zhì)如液態(tài)環(huán)氧樹脂、液態(tài)硅橡膠等；高粘度介質(zhì)如熔融態(tài)的塑料、橡膠等。分散介質(zhì)的粘度越高，碳管分散越困難。

2、分散劑

（1）分散劑的選擇

不存在萬用型分散劑，分散劑的選擇與分散介質(zhì)的結(jié)構(gòu)、極性、溶度參數(shù)等密切相關(guān)。不同的分散介質(zhì)，應(yīng)使用不同的分散劑，詳情請(qǐng)見官網(wǎng)中“產(chǎn)品介紹”-“碳納米管應(yīng)用產(chǎn)品”-“分散劑、漿料、分散液”-“碳納米管分散劑”。

（2）分散劑的用量

分散劑用量與碳納米管比表面積和共價(jià)鍵修飾的功能基團(tuán)有關(guān)。我們?cè)噭┘?jí)碳納米管分為單壁管（外徑＜2nm）和多壁管。多壁管根據(jù)外徑不同，又有多種產(chǎn)品。隨著外徑的減小，碳納米管的比表面積增加，分散劑用量也要增加；碳納米管濃度越高，分散劑用量也越大，詳情請(qǐng)見官網(wǎng)中“產(chǎn)品介紹”-“碳納米管應(yīng)用產(chǎn)品”-“分散劑、漿料、分散液”-“碳納米管分散劑”。功能化后的碳納米管，更容易在水中分散。通常，碳納米管功能化后，分散劑的用量可以減少10-50%。

（3）分散劑的使用方法

建議先在容器中倒入分散介質(zhì)，然后在攪拌狀態(tài)下緩慢倒入分散劑，通過攪拌或研磨使分散劑完全溶解于分散介質(zhì)后，再加入碳納米管開始分散。如果環(huán)境溫度較低時(shí)（比如冬季），可加熱分散介質(zhì)，以加快分散劑的溶解。最好不要在容器中先倒入分散劑后加入分散介質(zhì)，因?yàn)檫@樣容易造成分散劑粘底，很不利于分散劑溶解；也不建議在攪拌狀態(tài)下突然倒入全部分散劑，因?yàn)檫@樣容易造成分散劑粘桿或粘壁，也不利于分散劑溶解。

3、分散設(shè)備

（1）針對(duì)低粘度的分散介質(zhì)

超聲波破碎儀、籃式砂磨機(jī)、臥式砂磨機(jī)、球磨機(jī)非常適合低粘度介質(zhì)中分散碳納米管。這里需要注意的是超聲波清洗儀效果很差，不建議使用！另外，攪拌盤主要用于混惡化物料和溶解分散劑，沒有任何分散效果。

超聲波破碎儀攪拌盤

（2）針對(duì)中粘度的分散介質(zhì)

三輥研磨機(jī)、雙輥研磨機(jī)、錐形磨適合在中粘度介質(zhì)中分散碳納米管。

（3）針對(duì)高粘度的分散介質(zhì)

雙螺桿擠出機(jī)、三螺桿擠出機(jī)、密煉機(jī)、開煉機(jī)比較適合在高粘度介質(zhì)中分散碳納米管。單螺桿設(shè)備由于剪切作用低，因?yàn)椴贿m合在高粘度介質(zhì)中分散碳納米管。

二、超聲波分散實(shí)例

1、制備500g多壁碳納米管TNM8 水分散液，碳納米管含量 2%

2、主要設(shè)備

（1）超聲波細(xì)胞破碎儀(寧波新芝生物科技股份有限公司) ，輸出功率選擇為50%（最大功率為1800W），超聲開時(shí)間為3s，暫停時(shí)間也為3s，一個(gè)超聲程序設(shè)置為10min；

（2）SC-3614型低速離心機(jī) (安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司 ) 。

3、操作步驟

（1）將2g分散劑TNWDIS 溶解于488g去離子水中。冬季時(shí)TNWDIS 溶解緩慢，可用水浴加熱輔助其溶解，但溫度不宜超過50度。

（2）加入10g碳納米管，攪拌，使碳納米管被分散劑水溶液完全潤(rùn)濕，而不是漂浮在水面上。

（3）開始超聲。超聲處理時(shí)，超聲探頭需插入的液面深度約1-2cm。插入深度不夠，容易損壞設(shè)備，且超聲效果不佳；插入過深時(shí)，在超聲探頭以上的液體難以被超聲作用。

由于超聲會(huì)使溶液發(fā)熱，所以最好用水浴進(jìn)行冷卻并經(jīng)常換水，每個(gè)超聲程序結(jié)束后，還應(yīng)進(jìn)行手動(dòng)攪拌，使物料均勻，然后再進(jìn)行下一個(gè)超聲程序。

在超聲處理過程中可能產(chǎn)生泡沫，如泡沫太多，會(huì)影響超聲效果，可在超聲中途選擇靜置消泡、攪拌消泡、抽真空消泡或加入消泡劑，減少或消除泡沫。

（4）分散終點(diǎn)判斷。滴入一滴分散液到少量去離子水中，分散好的碳納米管，猶如墨水混入清水中，在水中均勻擴(kuò)散開而無明顯顆粒。為進(jìn)一步判斷，再將此稀溶液稀釋到呈透明的灰色，在玻璃杯下墊一張白紙，仔細(xì)觀察溶液。未分散好的碳納米管，在水中會(huì)有微小的黑色顆粒出現(xiàn)，如無小顆粒，則可停止超聲。

（5）如想得到保質(zhì)期更長(zhǎng)的分散液，可進(jìn)行此步驟。超聲結(jié)束后，將分散液離心沉降，去除少量分散不佳的團(tuán)聚粒子。離心速率為1000-3000r/min，離心時(shí)間為10-30min。經(jīng)過離心，分散液可以穩(wěn)定放置半年以上。

三、使用比例建議

TNWDIS	TNM8:20-30%；TNM1:60-80% SWCNT:250-500%
TNADIS	TNM8:30-40%；TNM1:60-100% SWCNT:250-500%
TNRDIS	TNM8:30-40%；TNM1:100-150% SWCNT:250-500%
TNHDIS	TNM8:30-40%；TNM1:60-150% SWCNT:250-500%
TNNDIS	TNM8:20-30%；TNM1:20-50% SWCNT:250-500%

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